катион бария можно обнаружить реакцией с

Аналитические реакции катиона кальция Ca 2+

Осадок сульфата кальция нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется в насыщенном водном растворе сульфата аммония с образованием комплекса (NH₄)₂[Ca(SO₄)₂]:

При нагревании с растворимыми карбонатами, например, с раствором соды Na₂CO₃, белый осадок сульфата кальция переходит в белый же осадок карбоната кальция:

Карбонат кальция растворим в кислотах, поэтому нагревание CaSO₄ с раствором соды с последующим растворением образующегося CaCO₃ используют для отделения катионов кальция (вместе с катионами стронция и бария) от других катионов и перевода их в раствор.

Реакцию катионов кальция с сульфат-ионами обычно проводят как микрокристаллоскопическую. Предельное разбавление равно 2,5-10 4 мл/г.

Методика. Каплю раствора хлорида кальция CaCl₂ наносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора серной кислоты и слегка упаривают смесь. Под микроскопом наблюдают образовавшиеся игольчатые кристаллы гипса CaSO₄•2H₂Oв виде красивых сросшихся пучков или звездочек.

Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная). Катионы Ca 2+ образуют с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂O₄ белый кристаллический осадок оксалата кальция CaC₂O₄:

Реакцию проводят в слабокислой среде (рН = 6-6,5) в присутствии уксусной кислоты, в которой оксалат кальция не растворяется. В конце проведения реакции можно добавить аммиак.

Осадок CaC₂O₄ нерастворим в растворе аммиака, но растворяется в разбавленных минеральных кислотах с образованием щавелевой кислоты H₂C₂O₄, например:

Методика. В пробирку вносят 3 капли раствора CaCl₂, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция.

Реакция с гексацианоферратом(П) калия. Катионы Ca 2+ образуют с гексацианоферратом(П) калия K₄[Fe(CN)₆] при нагревании раствора до кипения в присутствии катионов аммония белый кристаллический осадок смешанного гексацианоферрата(П) аммония и кальция Осадок нерастворим в уксусной кислоте.

Мешают катионы Ba 2+ и другие катионы, образующие осадки фер-роцианидов.

Методика. В пробирку вносят 3-4 капли насыщенного водного раствора CaCl₂, 2-3 капли раствора аммиака. Нагревают раствор до кипения и прибавляют 5-6 капель свежеприготовленного насыщенного раствора K₄[Fe(CN)₆]. Выпадает белый кристаллический осадок.

Реакция сродизонатом натрия. Катионы Ca 2+ образуют со свежеприготовленным раствором родизоната натрия Na₂C₆O₆ в щелочной среде осадок фиолетового комплекса, состав которого, по-видимому, можно описать формулой Ca₂C₆O₆(OH)₂:

Реакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге.

Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора CaCl₂,3-4 капли раствора NaOH и

2 капли свежеприготовленного 0,2 % раствора ро-дизоната натрия. Выпадает фиолетовый осадок.

При проведении реакции на фильтровальной бумаге поступают следующим образом. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю щелочного раствора CaCl₂ и каплю свежеприготовленного 0,2 % раствора Na₂C₆O₆ Образуется пятно (или осадок) фиолетового цвета.

Окрашивание пламени газовой горелки (фармакопейный тест). Соли (или другие соединения) кальция окрашивают пламя газовой горелки в кирпично-красный цвет.

Методика. На кончике платиновой или нихромовой проволоки, смоченной раствором HCl, вносят в пламя газовой горелки несколько кристалликов соли кальция или каплю раствора CaCl₂ Пламя окрашивается в кирпично-красный цвет.

Аналитические реакции катиона стронция Sr 2+

Реакция с сульфат-ионами. Катионы Sr 2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата стронция SrSO₄:

Осадок нерастворим в щелочах, в растворе сульфата аммония (NH₄)₂SO₄ (в отличие от сульфата кальция, который растворяется в этом реагенте).

При нагревании осадка SrSO₄ с раствором соды он, как и сульфат кальция, переходит в карбонат стронция SrCO₃, также нерастворимый в кислотах.

а) Реакция с «гипсовой водой». В пробирку вносят 4 капли раствора хлорида стронция SrCl₂, прибавляют 5-6 капель «гипсовой воды», нагревают на водяной бане и оставляют на

10-15 минут. Постепенно выделяется белый осадок сульфата стронция.

б) Реакция с серной кислотой. В пробирку вносят 1-2 капли раствора SrCl₂, прибавляют 2-3 капли раствора серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок сульфата стронция.

Реакция с карбонат-ионами. Катионы Sr 2+ образуют при нагревании с карбонат-ионами CO₃ 2- белый кристаллический осадок карбоната стронция:

Осадок растворяется в кислотах.

Методика. В пробирку вносят 3-5 капель раствора SrCl₂,прибавля-ют столько же капель раствора карбоната аммония (NH₄)₂CO₃ иосто-рожно нагревают пробирку с раствором. Выпадает белый осадок карбоната стронция.

Реакция с родизонатом натрия. Катионы Sr 2+ образуют с родизона-том натрия Na₂C₆O₆ в нейтральной среде бурый осадок родизоната стронция, по-видимому, состава SrC₆O₆:

Катионы бария также образуют бурый осадок с родизонатом натрия. Однако родизонат стронция, в отличие от родизоната бария, растворим в хлороводородной кислоте, тогда как родизонат бария при взаимодействии с HO превращается в ярко-красный гидрородизонат бария.

Методика. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю раствора SrCl₂ и каплю свежеприготовленного 0,2 % раствора родизоната натрия. Наблюдается образование красно-бурого пятна.

На пятно наносят каплю раствора HO. Окраска пятна исчезает (в присутствии катионов бария окраска не исчезает, а переходит из бурой в ярко-красную).

Окрашивание пламени газовой горелки. Соли (и другие соединения) стронция при внесении в бесцветное пламя газовой горелки окрашивают пламя в карминово-красный цвет. Методика аналогична описанной выше для теста на другие катионы.

Аналитические реакции катионов бария Ba 2+

Катионы бария Ba 2+ образуют с сульфат-ионами белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO₄:

Осадок нерастворим в щелочах и кислотах, за исключением концентрированной серной кислоты, в которой он заметно растворяется с образованием гидросульфата бария Ba(HSO₄)₂:

При нагревании с растворами карбонатов (например, соды Na₂CO₃) сульфат бария превращается в малорастворимый в воде карбонат бария BaCO₃, который растворяется в кислотах.

Методика. В пробирку вносят 2-3 капли раствора BaCl₂,прибавля-ют по каплям раствор H₂SO₄ Выпадает белый мелкокристаллический осадок сульфата бария.

Реакция с дихромат-ионами. Катионы Ba 2+ образуют с дихромат-ионами Cr₂O₇ 2- в присутствии ацетат-ионов желтый осадок хромата бария BaCrO₄:

Образование хромата бария BaCrO₄, а не дихромата BaCr₂O₇,вэтой реакции объясняется тем, что хромат бария менее растворим в воде, чем дихромат бария.

В водных растворах дихроматов устанавливается равновесие

Осадок хромата бария растворяется в сильных кислотах, но не растворяется в уксусной кислоте.

Методика. В пробирку вносят 5 капель раствора BaCl₂, прибавляют 5 капель раствора дихромата калия K₂Cr₂O₇ и 4-5 капель раствора ацетата натрия CH₃COONa. Выпадает желтый кристаллический осадок хромата бария.

Хромат бария образуется также при реакции катионов Ba 2+ с хромат-ионами:

Однако при реакции с дихромат-ионами в присутствии ацетат-ионов катионы бария осаждаются практически количественно.

Реакция с родизонатом натрия. Катионы Ba 2+ реагируют с родизона-том натрия Na₂C₆O₆ в нейтральной среде с образованием красно-бурого осадка родизоната бария:

При прибавлении раствора хлороводородной кислоты красно-бурый осадок родизоната бария превращается в ярко-красный гидроро-дизонат бария Ba (HC₆O₆)₂.

Реакцию проводят капельным методом на фильтровальной бумаге. Методика аналогична описанной для реакции катионов стронция с родизонатом натрия.

Катионы Ba 2+ образуют окрашенные комплексы с некоторыми органическими реагентами, например, с 8-оксихинолином (желто-зеленый), с сульфоназом III (сине-зеленый) и др.

Источник

Частные реакции катионов третьей аналитической группы

Реакции катиона бария Ba 2+

1. Реакция окрашивания пламени

Летучие соли бария окрашивают пламя спиртовки или горелки в желто-зеленый цвет. Реакция является фармакопейной.

Раствор соли бария (лучше BaCl₂) смачивают хлороводородной кислотой и вносят в основание пламени на тонкой платиновой или нихромовой проволочке, а затем переводят в зону пламени с наивысшей температурой.

2. Разбавленная серная кислота H₂SO₄ и растворимые сульфаты

Выделяют даже из очень разбавленных растворов осадок сульфата бария:

Осадок не растворяется в кислотах и щелочах.

К одной капле раствора соли бария добавляют 1 каплю разбавленной H₂SO₄ – выпадает белый осадок BaSO₄.

3. Карбонат аммония (NH₄)₂CO₃ или другой растворимый карбонат с солями

бария дает осадок карбоната бария:

Осадок растворим в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте. Осаждение следует вести в слабощелочной среде, лучше в аммиачной, т.к. в кислотах он растворим.

В пробирку помещают 2 капли раствора BaCl₂ или Ba(NO₃)₂, добавляют 1 каплю разбавленного аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.

4. Хромат калия K₂CrO₄ или натрия Na₂CrO₄ осаждает из нейтральных или уксусно-кислыхрастворов бариевой соли хромат бария желтого цвета:

Реакцию следует проводить в слабокислой среде ацетата натрия (1 капля).

К 1 капле раствора бариевой соли добавляют 1 каплю раствора хромата калия.

5. Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ образует с солями бария осадок:

К 2 каплям раствора соли бария добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.

Реакции катиона Ca 2+

1.Реакция окрашивания пламени.

Летучие соли кальция окрашивают пламя спиртовки в кирпично-красный цвет. Реакция является фармакопейной.

Реакция выполняется так же, как описано для катиона бария.

2. Разбавленная серная кислота H₂SO₄ образует с ионами кальция белый осадок сульфата кальция:

Из-за высокой растворимости сульфата кальция осаждение возможно только из достаточно концентрированных растворов солей кальция. Более полное осаждение сульфата происходит при добавлении к раствору этилового спирта.

К 3 каплям соли кальция добавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты. К помутневшему раствору приливают 8-10 капель этилового спирта. Наблюдают выпадение осадка.

3. Оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄ дает на холоде в нейтральных, уксуснокислых или слабощелочных растворах белый мелко-кристаллический осадок оксалата кальция:

Это наиболее важная качественная реакция иона Cа 2+ и является фармакопейной.

К 2 каплям раствора хлорида кальция добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.

4. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) K₄[Fe(CN)₆] с солями кальция образуют в слабощелочной среде белый кристаллический осадок, нерастворимый в уксусной кислоте:

В пробирку помещают 2 капли раствора хлорида кальция, добавляют 1 каплю раствора хлорида аммония и 2 капли раствора аммиака до щелочной реакции и нагревают 1-2 мин. На водяной бане. К горячему раствору прибавляют 5-6 капель 0,5 М раствора желтой кровяной соли. Вновь нагревают 2-3 мин. На водяной бане. Реакция мене чувствительна, чем с оксалатом аммония.

5. Микрокристаллоскопическая реакция. Разбавленная серная кислота образует с солями кальция иглообразные кристаллы CaSO₄2H₂O.

На предметное стекло помещают 1 каплю раствора соли кальция и рядом 1 каплю разбавленной кислоты. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не высушивают досуха!) над водяной баней до появления каемки по кромке капли. Образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.

Источник

Частные реакции катионов третьей аналитической группы

Реакции катиона бария Ba 2+

1. Реакция окрашивания пламени. Летучие соли бария окрашивают пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет. Реакция является фармакопейной.

Выполнение реакции. Соль бария (лучше BaCl₂ ) смачивают хлороводородной кислотой и вносят в основание пламени на тонкой платиновой проволоке или на грифеле, а затем переводят в зону пламени с наивысшей температурой.

2. Разбавленная серная кислота H₂SO₄ и растворимые сульфаты выделяют даже из очень разбавленных растворов осадок сульфата бария:

BaCl₂ + H₂SO₄ BaSO₄↓ + 2HCl

Ba 2+ + SO₄ 2- BaSO₄↓

Осадок не растворяется в кислотах и щелочах. Реакция является фармакопейной.

Выполнение реакции. К одной капле раствора соли бария добавляют одну каплю разбавленной серной кислоты.

3. Карбонат аммония (NH₄)₂CO₃ или другой растворимый карбонат с солями бария дает белый осадок карбоната бария:

BaCl₂ + (NH₄)₂CO₃ BaCO₃↓ + 2NH₄Cl

Ba 2+ + CO₃ 2- BaCO₃↓

Осадок растворим в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте (но не в серной, так как в этом случае образуется нерастворимый сульфат бария). Осаждение следует вести в слабощелочной среде, лучше в аммиачной.

Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора BaCl₂ или Ba(NO₃)₂, добавляют 1 каплю разбавленного раствора аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.

4. Хромат калия K₂CrO₄ или натрия Na₂CrO₄ осаждает из нейтральных или уксуснокислых растворов бариевой соли хромат бария желтого цвета:

BaCl₂ + K₂CrO₄ BaCrO₄

Ba 2+ + CrO₄ 2- BaCrO₄

Выполнение реакции. К одной капле раствора бариевой соли добавляют 1 каплю раствора хромата калия.

5. Дихромат калия K₂Cr₂O₇ осаждает из растворов солей бария также желтый осадок BaCrO₄:

2BaCl₂ + K₂Cr₂O₇ + H₂O 2BaCrO₄ + 2HCl

2Ba 2+ + Cr₂O₇ 2- + H₂O 2BaCrO₄ +

Осадок BaCrO₄ растворим в сильных кислотах, поэтому реакция не доходит до конца (сильная кислота HCl образуется в результате самой реакции). Если к раствору добавить ацетат натрия, хлороводородная кислота будет замещена слабой уксусной кислотой

CH₃COONa + HCl CH₃COONa +NaCl

И реакция практически дойдет до конца.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора бариевой соли добавляют 2 капли раствора ацетата натрия и 2 капли раствора дихромата калия.

6. Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ образует с солями бария белый осадок, растворимый в хлороводородной и азотной кислотах, а в уксусной кислоте только при кипячении:

BaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ Ba C₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Ba 2+ + C₂O₄ 2- Ba C₂O₄↓

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора соли бария добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.

Реакции катиона Ca 2+

1. Реакция окрашивания пламени. Летучие соли кальция окрашивают бесцветное газовое пламя в кирпично-красный цвет. Реакция является фармакопейной.

Выполнение реакции. Реакция выполняется так же, как описано для катиона бария.

2. Разбавленная серная кислота H₂SO₄ образует с ионом кальция белый осадок сульфата кальция:

CaCl₂ + H₂SO₄ CaSO₄↓ + 2HCl

Ca 2+ + SO₄ 2- СaSO₄↓

Вследствие достаточно высокой растворимости сульфата кальция (2 г/л) осаждение возможно только из достаточно концентрированных растворов солей кальция. Более полное осаждение сульфата происходит при добавлении к раствору этилового спирта.

Выполнение реакции. К 3 каплям раствора соли кальция добавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты. К помутневшему раствору приливают 8-10 капель этилового спирта. Наблюдают выделение осадка.

3. Карбонат аммония (NH₄)₂CO₃ осаждает карбонат кальция в виде осадка белого цвета:

CaCl₂ + (NH₄)₂CO₃ CaCO₃↓ + 2NH₄Cl

Ca 2+ + CO₃ 2- CaCO₃↓

Для полного осаждения кальция необходим достаточный избыток осадителя. Осадок растворим в разбавленных минеральных кислотах и в уксусной кислоте. Осаждение следует проводить в аммиачной среде.

Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора соли кальция, добавляют 1 каплю разбавленного раствора аммиака и 2 капли раствора карбоната аммония.

4. Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ дает на холоду в нейтральных и слабощелочных растворах белый мелкокристаллический осадок оксалата кальция:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Ca 2+ + C₂O₄ 2- CaC₂O₄↓

Осадок не растворим в уксусной кислоте, но легко растворим в минеральных кислотах. Реакцию с оксалатом аммония нельзя проводить в присутствии солей бария, так как ион Ba 2+ образует с оксалатом аммония белый осадок ВaC₂O_4.

Выполнение реакции. К 2 каплям раствора хлорида кальция добавляют 2 капли раствора оксалата аммония.

5. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль К₄[Fe(CN)₆]) с солями кальция образует в слабощелочной среде белый кристаллический осадок, нерастворимый в уксусной кислоте:

CaCl₂ + К₄[Fe(CN)₆] + NH₄Cl CaKNH₄[Fe(CN)₆] ↓ + 3KCl

Ca 2+ + K + + NH₄ + + [Fe(CN)₆] 3- CaKNH₄[Fe(CN)₆] ↓

Выполнение реакции. В пробирку помещают 2 капли раствора хлорида кальция, добавляют 1 каплю раствора хлорида аммония и 2 капли раствора аммиака до щелочной реакции и нагревают 1-2 минуты на водяной бане. К горячему раствору прибавляют 5-6 капель 0,5 М раствора желтой кровяной соли. Вновь нагревают 2-3 минуты на водяной бане. Реакция менее чувствительна, чем с оксалатом аммония.

6. Микрокристаллоскопическая реакция. Разбавленная серная кислота образует с солями кальция иглообразные кристаллы СaSO₄*2H₂O.

Выполнение реакции. На предметное стекло помещают одну каплю раствора соли кальция и рядом одну каплю разбавленной серной кислоты. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не высушивают досуха!) над огнем до появления каемки по краям капли. Образующиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.

Задания для самостоятельной работы

«Катионы 3 аналитической группы, анализ смеси катионов 1,2,3 аналитических групп»

4.Допишите реакцию взаимодействия:

а) Pb(NO₃)₂ + 2KOH

б) Pb(NO₃)₂ + K₂CrO₄

в) CaCl₂ + H₂SO₄

г) CaCl₂ + (NH₄)₂CO₃

д) CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄

е) CaCl₂ + К₄[Fe(CN)₆] + NH₄Cl

5.На какой из катионов 3 аналитической группы проводится микроскопическая реакция. Опишите ее выполнение.

6.Какой катион второй группы при систематическом анализе смеси катионов 1,2,3 групп может оказаться вместе с катионами третьей группы

7.Почему сульфаты катионов третьей аналитической группы необходимо превращать в карбонаты

8.Какой реактив в качестве катализатора следует добавить в реакционную среду при взаимодействии серной кислоты и Са 2+ для полного осаждения продукта реакции?

9. В какой цвет окрашивают пламя горелки соли бария?

а) зеленый в) кирпично-красный

б) фиолетовый г) желто-зеленый

10.В каком реактиве растворяется осадок, образующийся в реакции хромата калия с солями бария?

Источник